硫化亚铁为黑褐色六方晶体,难溶于水二硫化亚铁。可由硫和铁在高真空石英封管内共熔而得,这样制得的硫化亚铁作为化学试剂成本较高,而化学纯试剂硫化亚铁含杂质较多。
二硫化亚铁,化学式为FeS2,晶体属等轴晶系的硫化物矿物。成分中通常含钴、镍和硒,具有NaCl型晶体结构。常有完好的晶形,呈立方体、八面体、五角十二面体及其聚形。立方体晶面上有与晶棱平行的条纹,各晶面上的条纹相互垂直。集合体呈致密块状、粒状或结核状。浅黄(铜黄)色,条痕绿黑色,强金属光泽,不透明,无解理,参差状断口。摩氏硬度较大,达6-6.5,小刀刻不动。比重4.9―5.2。在地表条件下易风化为褐铁矿。
硫酸亚铁的化学式:FeSO4
硫酸亚铁铵的制备
1)复盐:
A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐)。
B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐。热力学角度:晶格能增加;结构角度:大球空隙中装小球。
C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(b)比组成它的组分的简单盐稳定;(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小。
实验四硫酸亚铁铵的制备
(2)实验原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出。
B)浓缩程度控制。
实验四硫酸亚铁铵的制备
基本操作
1)水浴加热:有2种方式(P18-19)
蒸发浓缩:(P32-33)
结晶:(P33)
固体称量等等
2)限量分析
流程图介绍
无机物制备实验中,要求会写流程图。
对流程图的目的与要求如下:
1)表示物料走向;
2)区分,标注实验的主要条件,如加热,pH等;
3)习惯上,用表示有操作,在实际工作中代表一个岗位。如”过滤”要加,而”冷却”则不加。
本实验的流程图如下(要求画出)
实验四硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵制备流程图
实验四硫酸亚铁铵的制备
注意事项
1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可。
2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出。
3)注意计算(NH4)2SO4的用量。
4)蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌。
5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体。
实验步骤
1。铁屑表面油污的去除(如用纯铁粉可省去此步)
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净。
2。制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热(注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出)至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水,以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
3。硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n[(NH4)2SO4]:n[FeSO4]=1:1称取所需的(NH4)2SO4(s),配制成(NH4)2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中(此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节),水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程中切不可搅拌)。放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率。
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